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茶葉中B1的測定方法

更新時間:2013-04-24 瀏覽次數(shù):1828

.抽樣方法

從整批產(chǎn)品堆垛的上下不同部位隨機(jī)抽取2.2規(guī)定的件數(shù),逐件開啟。分別倒出全部茶葉于塑料布上,用取樣鏟從每件中各取出有代表性的樣品約500g。將所取樣品充分混勻,用四分法或分樣器逐步縮分出500g,裝入潔凈密封的樣品筒內(nèi),加封后,標(biāo)明標(biāo)記,及時送實(shí)驗(yàn)室。

4.4.試樣制備

將所取回樣品全部磨碎,通過20目篩,混勻,均分成兩份試樣,裝入潔凈容器內(nèi),密封,標(biāo)明標(biāo)記。

4.5.試樣保存

將試樣于室溫下保存。

注:在抽樣和制樣的操作過程中,必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。

5.過程簡述

5.1.提取

稱取試樣5.0g(到0.1g)置于100mL具塞錐形燒瓶中,加入15mL三氯甲烷,于振蕩器上提取30min,然后經(jīng)墊有玻璃纖維的漏斗過濾。收集濾液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的具尾管圓底燒瓶內(nèi),并用三氯甲烷洗滌濾渣,收集濾液至約20mL。

5.2.凈化

用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器將上述濾液在50℃水浴中濃縮至約1mL,經(jīng)0.45μm濾膜過濾后,注入硅膠小柱中。用2~4mL正己烷洗滌燒瓶后淋洗小柱,棄去流出液。然后用3~4mL三氯甲烷-甲醇溶液以每秒鐘2滴的流速洗脫,收集洗脫液于離心管中。用氮?dú)饩従彺蹈桑┭苌谩?/p>

5.3.衍生

5.3.1.試樣

加200μL正己烷和50μL三fuyisuan于上述離心管中,蓋緊磨口塞,超聲振蕩1min,靜置10min,打開磨口塞,緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)庵粮伞S靡译?水溶液(1+1)定容至1.0mL,超聲1min,用0.5μm濾膜過濾,濾液供液相色譜用。

5.3.2.標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

取1.0mL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,用氮?dú)饩従彺蹈?,?.3.1步驟操作。

5.4.測定

5.4.1.色譜條件

色譜柱:NOVAPAKc18,300mm×3.9mm(內(nèi)徑);

流動相:甲醇-水溶液(42+58);

流速:0.8mL/min;

熒光檢測器:激發(fā)波長375nm,發(fā)射波長425nm;

色譜柱溫度:室溫。

5.4.2.測定

根據(jù)樣液中B1的含量情況,選定峰高相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液中B1衍生物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測線性范圍內(nèi)。對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液的衍生物溶液等體積參插進(jìn)樣測定。在上述色譜條件下,B1衍生物保留時間約為8min。

5.4.3.空白試驗(yàn)

除不加試樣外,按上述測定步驟進(jìn)行。

6.結(jié)果計算

用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或按下式計算試樣中B1的含量:
 

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